样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要，可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，以供分析测试工作者参考！
（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。 （3）尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。 （4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。 （1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度； （2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰； （3）易潮解的样品，应于干燥器内放置； （4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明； （5）对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 （2）固体样品量＞0.2 g，液体样品量＞2 mL。 原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。 （2）固体样品 ①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。 检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）； 检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）； 检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5%，v/v）； 检测（As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。 由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此，该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。 ②有机或生物固体样品 样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。 （3）样品中待测元素限量要求 由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05～500 μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。 （4）样品量 每检测1个元素，要求固体样品量不少于2 g，液体样品量不少于20 mL，水样不少于100 mL。 （5）其它 送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。 ①请告知样品来源、种类、属性（如，矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等）。 尽可能列出主要成份、杂质成份及其（估计）含量；待检元素中最低（估计）含量是多少？ ②对于溶液，请写明介质成份（溶剂、酸碱的种类及其（估计）含量）、 含氟（ F-）与否？因为氟（F-）将严重腐蚀雾化器！ 固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1 mol，样品量：5-50 mL 。如，含悬浮物或沉淀，务必过滤；同时送上试剂空白溶液用作扣除空白。 ③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。 （2）无法分析下列元素和某些物质 ①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者（如，B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si）； ②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者； ③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中： a.易挥发损失者； b.无法灰化或无法溶解者（如，B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸（HF） 溶样时的Si；特种固熔体、高聚物等。） 适合分析相对分子质量为50~2000 u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。 本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如，C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大；如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰，常规测定的样品量约为1～10皮摩尔/微升。 （2）样品的溶解性 被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。 （3）纯度 为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。 样品量：单次检测无机或有机材料不少于20 mg，药物不少于5 mg。送样时请注明检测条件（包括：检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等）。 （2）仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 （3）检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）。 （2）样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如，样品不纯（含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质）会影响分析结果，使测试值与计算值不符； （3）样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。 由于该仪器是高分辨型电镜，为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点，目前主要接受材料领域的样品。 观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些 (≤10×10×5 mm 较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。 送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。 对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸（异）戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大（≤5×5×2 mm较适合）。
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